柠檬酸钠生产工艺研究的最新进展
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发布日期:2018-11-17
在国内,有关科研人员对制备柠檬酸钠的生产工艺进行了一定的研究。1990 年,张丹枫等进行了反萃取法制备柠檬酸钠的工艺研究,其原理是根据溶剂萃取法提取柠檬酸的工艺,用碱反萃取含柠檬酸的有机溶剂,直接制备柠檬酸钠。
溶剂萃取法提取柠檬酸的工艺是采用三烷基氧磷作为萃取剂,从发酵液
中提取柠檬酸,然后用热水反萃取该有机溶剂,得到柠檬酸水溶液和含极少
量柠檬酸的萃取溶剂。萃取溶剂返回到萃取工段,循环利用。将柠檬酸水溶液浓缩、结晶、干燥,最后得到柠檬酸产品。文献指出,如果是用萃取法提取柠檬酸,那么只要在反萃取工段改用NaOH 代替纯水,就可得到柠檬酸钠。与传统的柠檬酸钠生产工艺比较,该工艺降低了生产成本;生产中无硫酸钙及二氧化碳产生,解决了老工艺带来的环境污染问题。该工艺的不足是生产中使用烧碱,操作起来不太安全。另外,文献没有报道萃取及反萃取所用的时间产品的质量和柠檬酸钠的收率。到目前也未见到该工艺试生产方面的报道。
1993 年,彭奇均等通过实验找到了一种生产柠檬酸钠的新工艺,即在活化剂存在下,用发酵法生产柠檬酸的中间体柠檬酸钙直接与碳酸钠反应制备柠檬酸钠。反应式如下所示。活化剂
Ca3(C6H5O7)2. 4H2O + 3Na2CO3——→2Na3C6H5O7.2H2O + 3CaCO3↓
促使反应能顺利进行的活化剂是研制成的按规定可以在食品、医药中使用的柠檬酸季铵盐物质。具体实验过程为:取一定量的柠檬酸钙(发酵法生产柠檬酸的中间体),加适量水搅拌使之成浆状,然后加入一定量的活化剂,再加入碳酸钠,经过滤、蒸发、结晶,可得到符合英国药典标准的柠檬酸钠产品。该工艺减少了旧工艺中的酸解、离子交换、柠檬酸溶液浓缩结晶及干燥等步骤,简化了生产条件,减少了生产设备,缩短了生产周期,并且使副产品碳酸钙得到了充分利用。该工艺不足之处是产品最高收率仅为 97%,还可以进一步提高。另外,必须使用某种催化剂,且价格不低,从而导致生产成本有所上升,同时也增加了生产工序,延长了生产周期。
1994 年,蒲晓华等进行了一步法生产柠檬酸钠的小试。其基本方法为:用柠檬酸钙与碳酸钠发生中和反应,生成碳酸钠与柠檬酸钙,然后依经过滤、调整 pH 值、除铁、脱色、结晶、干燥等工序,得到柠檬酸钠。此工艺还很不成熟,例如:反应在 60℃进行,反应时间较长,且反应难以充分进行;浓缩前溶液的 pH 值为 7.2~7.5 时,得到的产品酸碱度往往不
合格;尤其当反应终点溶液 H 值控制在 9.7~10 这一范围时,浓缩后期溶液往往突然变成乳白色,继续浓缩,无法得到柠檬酸钠晶体。此工艺如用于大生产,有些步骤还需改进。